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生态部颁发,农业农村部制定

发布时间:2019-12-03 20:21编辑:客户案例浏览(157)

    为达成《中华夏儿女民共和国环保法》和《中中原人民共和国污染防治法》,爱护情状,保证人身健康,规范水中烷基酚类纯净物的测定方法,制订本专门的学业。 本规范适用于陆地水、地下水、生活废水和工业废水中双酚A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本标准标准性别特征引文件: 《HJ/T 91 陆地水和废水监测手艺标准》、《HJ/T 164 地下水景况监测技术专门的工作》、《HJ/T 493 水质采集样板 样本的保存和管理手艺显著》。 方法原理: 水中的烷基酚类化合物在中性(neutrality卡塔尔(英语:State of Qatar)条件下,用固相萃取方式充实、净化,二氯乙烯洗脱,浓缩后,用带有荧光检查测试器或紫外检查测验器的便捷液相色谱仪测定,遵照保留时间定性,外标法定量。 仪器和装置: 液相色谱仪:配备紫外检查测量检验器或荧光检查测验器。 色谱柱:C18 反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或其余品质相通的色谱柱。 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或别的品质万分的缩水装置。 固相萃取柱:250 mg,填料为苯环丁烷和九乙烯苯共聚物,或任何等效萃取柱。 固相萃取装置:手动或自发性,流速可调解。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100 ?l、250 ?l、1.0 ml。 采集样本瓶:500 ml,细口蔚蓝玻璃瓶,配玻璃塞大概聚四氟十四烷盖子。使用前用 20 ml 丁酮洗濯4 次;亦可在不低于 400℃的高温中烘烤 2 h;或许应用洗瓶机洗濯,防止接纳表面活性剂类洗濯剂。 样本收罗与保留: 依照HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的连带规定进行水样收罗和封存。如运用电动采集样本设备,必得确认保障该装置任何零器件不吸附目标物。 用采集样本瓶采撷水样,加乙酰胆碱溶液调整水样 pH 至 1~2,水样应充满样板瓶并盖章密闭,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d 内提取完结,30 d 内完毕深入分析。 每趟采集样板进度中,需同期搜罗全程序空白样本,并用与实际样板相仿的点子保留,分析。 典型曲线的创设: 移取一定量的烷基酚类化合物标准使用液,用乙腈配制成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、二〇〇〇 μg/L 等起码 5 个浓度点(此为仿照效法浓度,当中紫外检查评定器的正规化曲线范围是 100 μg/L ~二〇〇四 μg/L,荧光检验器的正式曲线范围是 20.0 μg/L ~500 μg/L卡塔尔国,依据液相色谱参谋标准,由低浓度到高浓度依次对职业体系溶液进样剖析,以目的化合物浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,分别建构紫外检查评定器和荧光检查实验器的业内曲线。

    警报:实验中所用的有机溶剂和标准溶液具备自然的毒性和挥发性,试剂配制和样板前管理进程应在通风橱内实行,操作时应按规定供给佩戴防护器械,防止接触四肢和服装。

    测定法 取供试品溶液10µl ~20µl注入液相色谱仪,别的同2.1。

    当取样体量为150ml,试样定容容积为2.0ml,进样容积为40μl时,方法检出限为0.006μg/L,测定下限为0.024μg/L。

    色谱条件与系统适用性试验 用二十烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima T3,5µm,4.6×250mm卡塔尔(قطر‎;0.2%过氧乙酸溶液∶氰化氢为流动相;流速1.0ml/min;晶体管阵列车检查测器,搜聚波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

    3 方法原理

    图片 1

    固相萃取装置。

    兽用药中私自增加药物飞速筛查法

    定量剖判:样板中联苯胺的品质浓度 ρ,依据公式进行总结:

    色谱条件与系统适用性试验 用异丁烯基硅烷键合硅胶为填充剂(Atlantis C18,5µm,4.6×250mm卡塔尔(英语:State of Qatar);以磷酸溶液(取磷酸3ml,加水1000ml,用三乙胺调解pH值至3.0±0.1,加氰化学物理53ml,摇匀)为流动相A,氯化钾为流动相B,异乙酸乙酯为流动相C,按下表张开梯度洗脱;流速1.0ml/min;二极管阵列车检查测器,搜集波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

    类似实验室常用仪器和设备。

    1.1 本方法适用于兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列违法加多药物的筛查。

    以保险生态景况和保证全体公民身天从人愿康为入眼点和出发点,市情况监测大旨站因而主办拟定国家意况维护规范,推动施行最无情的保证制度,为生态文明建设做出积极奉献。

    其余化药制剂 取50mg,加二乙二醇10ml,超声管理约10秒钟,用甲醛稀释成含有效成分50µg~100µg /ml的溶液。

    V——取样体量,ml;

    图片 2

    近年,生态境遇部发布三项水质量检验验国家情状有限帮忙规范,此中,《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》和《水质 磺酰脲类农药的测定高效液相色谱法》是由市情状监测中央站主拘禁订,这两项标准均为第一遍发布。

    听大人说《兽用药管理条例》规定,种植业乡村部协会制订了《兽用药中国和澳洲法增加药物火速筛查法》并揭橥,自发布之日起推行。

    定性解析:根据样本中目的化合物与正规连串中目的化合物的保留时间张开定性,可采纳分化波长下的荧光强度比协理定性,须求时用便捷液相色谱-三重四极杆质谱法举办确认。

    测定法 取供试品溶液10µl ~20µl注入液相色谱仪,别的同2.1。

    样本经直接进样、液液萃取或固相萃取管理后,用具备紫外检查评定器的飞跃液相色谱抽离检验。依据保留时间定性,外标法定量。

    测定法 取供试品溶液2 µl流入液相色谱仪,同期记录色谱图与光谱图。通过与紫外光谱图库中相比较光谱图最大摄取波长和图表的比对,明确供试品中是或不是蕴涵相应违规增多药物。

    结果表示:当测定结果小于 1 μg/L 时,保留小数点后三人;当测定结果大于等于 1 μg/L 时,保留三人有效数字。

    测定法 取供试品溶液10µl ~20µl注入液相色谱仪,别的同2.1。

    图片 3

    中医药固体制剂 取50mg,加二甲醚10ml,超声管理10分钟;

    尝试中发出的有机废液应分类搜聚、聚焦有限支撑,并搞好对应标记,委托有天分的单位张开始拍录卖。

    2.4 液相色谱—电子二极管阵列法

    4.1 当水样中含有烦扰目的化合物测定的有机化合物时,能够因而更改色谱条件或用硅胶柱净化杀绝部分压抑。

    1.2 用于紫外光谱图库之外的有着紫外吸取的专擅增多药物的筛查时,需实行空白试验和检查实验限测定,并测定对照品溶液的紫外线光谱图。

    5 试剂和素材

    色谱条件与系统适用性试验 用环丁烷基硅烷键合硅胶为填充剂(ACQUITY UPLC HSS T3,1.8 µm,2.1×100mm卡塔尔(قطر‎;以水-1mol/L冰醋酸铵溶液(取冰醋酸铵77g,加水至1000ml,用冰醋酸调度pH值至5.0卡塔尔(英语:State of Qatar)为流动相A,二乙二醇-1mol/L乙酸铵溶液为流动相B,按下表张开梯度洗脱;流速0.45ml/min;双极型晶体管阵列车检查测器,采撷波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

    本标准规定了测定水中磺酰脲类农药的长足液相色谱法。

    供试品溶液的配制 同2.1。

    剧情节选如下:附全文

    多头光谱图无明显反差,判为疑心中性(neuter gender卡塔尔(قطر‎结果。

    2 标准性引用文件

    供试品溶液的配制 同2.1。

    在本专门的职业推荐的色谱参照他事他说加以考察规范下,联苯胺的正经色谱图见图 1。

    供试品溶液的配制 同2.1。

    本专门的学业自今年5月1日起施行。

    文摘:林业乡下部公告 第169号 依照《兽用药管理条例》规定,种植业村庄部协会制订了《兽用药中私行增多药物快捷筛查法......

    ρ1——由校准曲线获得的花样中联苯胺的身分浓度,μg/L;

    林业村落部文告 第169号

    氮吹仪

    对照品溶液的配制 同2.1。

    本专门的学行业内部容引用了下列文件或内部的条规。凡是不注日期的援引文件,其一蹴而就版本适用于本标准。

    对照品溶液的配制 用二甲醚制作而成50 ~100µg /ml的溶液,溶解性差的对照品,可加适合的量乙酰胆碱或氢氧化钾溶液,使其溶解。

    4.2 在本专门的学业的规范化下,苯磺隆与苄嘧磺隆、醚磺隆与甲磺隆、乙氧磺隆与氯嘧磺隆、3,6-二氯 -2-甲氧基山梨酸与甲磺隆、4--丁酸与氯嘧磺隆色谱峰重叠,对测定有搅动。

    化药液体制剂 取20µl,加乙酸乙酯10ml,摇匀;

    利用直接进样,进样容积为 50µl时,方法检出限为 0.006mg/L——0.009mg/L,测定下限为0.024 mg/L——0.036mg/L;选拔液液萃取或固相萃取,取样 250ml,试样的定容体量为1.0ml,进样体量为 20μl 时,方法检出限为0.05µg/L——0.09µg/L,测定下限为 0.20µg/L——0.36µg/L。详见附录A。

    2.2 液相色谱—双极型晶体管阵列法

    急速液相色谱仪:具荧光检验器。

    可依靠实验结果调节进样量或浓度,使紫外光谱图光滑、特征显然。

    《水质 磺酰脲类农药的测定高效液相色谱法》

    筛查结果呈疑忌中性(neuter gender卡塔尔(英语:State of Qatar)的样板,需按农业乡村部公布的地下增加检查形式标准越发检查。

    《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》

    色谱条件与系统适用性试验 用乙炔基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima C18,5µm,4.6×250mm卡塔尔(قطر‎;以磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠3.0g,加水1000ml,加三乙胺0.5ml,用饱和氢氧化钠溶液调pH值至7.0卡塔尔∶二乙二醇为流动相;流速1.0ml/min;三极管阵列车检查测器,采撷波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

    创造国家际遇维护标准,必需通过科学严苛的预备性切磋、立项、起草、核实、出版等多项程序。市情况监测核心站谭培功研商员及实验分析团队,历经数年劳碌研究,做了大气深入分析切磋专业,认真听取了各个区域面包车型地铁意见建议,与国际相关标准开展科学对待,梳理数据、把握规律、优化措施,终于圆满了两项正式的试验和注明,编写了编写表达,起草标准文本,达成专门的学业的成立。

    中医药液体制剂 取10µl ~20µl,加甲醇10ml,摇匀;

    提个醒:实验中动用的有机溶剂具有一定的毒性和挥发性,规范物质具备强致癌症性,试剂配制和样本前管理进度应在通风橱内开展,操作时应按供给佩戴防护器械,防止接触身躯和服装。

    2.1 超火速液相色谱—三极管阵列法

    样本瓶:500ml具磨口塞的红青黛色细口玻璃瓶或带聚四氟环甲基丙烯衬垫的玉绿螺纹口玻璃瓶。

    附属类小零器件:兽药中国和北美洲法加多药物神速筛查法

    本标准规定了测定陆地水、地下水、生活废水和工业废水中联苯胺的飞跃液相色谱法。

    对照品溶液的配制 同2.1。

    HJ/T 164 地下水遇到监测本领专门的学业

    2.3 液相色谱—三极管阵列法

    样本通过阳离子交流固相萃取柱,联苯胺被吸附,用冰醋酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上,用二甲醚冲凉除去杂质,再用氨水异甲醛溶液实行分离,洗脱液浓缩定容后,用全数荧光检验器的飞快液相色谱剥离检查测验。遵照保留时间定性,外标法定量。

    对照品溶液的配制 同2.1。

    微量注射器:10μl、50μl和100μl。

    照高效液相色谱法测定。

    色谱柱:填料粒径为5μm,柱长15㎝,内径4.6mm的C18反相色谱柱,或任何等效色谱柱。

    本专门的学业适用于陆地水、地下水、生活废水和工业废水中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等10种磺酰脲类农药的测定。

    1适用范围

    4 苦闷及解除

    生态碰着部印发国家情状保障职业《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》,自二零一两年5月1日起施行。

    超声波清洗仪:输出功率在180W以上,工作频率为40kHz。

    D——稀释倍数。

    V1——试样定容体量,ml;

    HJ/T 91 陆地水和废水监测技巧标准

    式中:ρ——样本中联苯胺的材质浓度,μg/L;

    只有另有证实,剖判时均选取切合国标的解析纯试剂,实验用水为不含指标物的纯水。

    本专门的学问为第一遍揭橥。

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